La Ley de Capitalización de 1826 dispuso que la ciudad de Buenos Aires quedara bajo la jurisdicción del Estado Nacional, separándola de la provincia, que en el mismo acto dejó de existir como tal. El presidente de las Provincias Unidas del Río de la Plata, Bernardino Rivadavia, en su discurso inaugural habló de la necesidad de que el lugar de residencia del Presidente y el Congreso estuviera bajo su exclusiva jurisdicción. El 9 de febrero de 1826 mandó al Congreso el proyecto de Ley de Capitalización, que fue aprobado el 4 de marzo. El gobernador de Buenos Aires, Juan Gregorio de Las Heras, intentó resistirse pero finalmente dejó el cargo pacíficamente.
Al asumir la presidencia, Rivadavia anunció su propósito de "dar a todos los pueblos una cabeza, un punto capital que regle a todos y sobre el que todos se apoyen; sin ella no hay organización en las cosas, ni subordinación en las personas, y lo que más funesto será, que los intereses quedan como hasta el presente, sin un centro que garantizándolos, los adiestre para que crezcan circulando, y se multipliquen fecundizándolo todo; y al efecto es preciso que todo lo que forme la capital sea exclusivamente nacional".
Agüero, como ministro, defendió la ley capital y señaló que Buenos Aires era como dada por la naturaleza y la historia para ello. "La cabeza de la República debe estar en su lugar, y en aquel lugar, señores, que no dan las leyes, porque ésta es una equivocación, en aquel lugar que ha dado la naturaleza"... Buenos Aires "es el pueblo que reúne las ventajas de haber conocido como capital de un tiempo inmemorial, de tiempos muy anteriores a nuestra gloriosa revolución".
En el proyecto se desmembraba la provincia de Buenos Aires, que constituiría una provincia aparte, sin el territorio adscripto a la ciudad capital. Mnuel Antonio Castro discutió la legalidad del proyecto, pues violaba el pacto y la condición con que Buenos Aires había enviado su representación al Congreso, haciendo cesar muchas de sus primeras instituciones. Manuel Moreno reaccionó en tono agresivo contra el proyecto.
Las Heras, gobernador de la provincia, se dirigió al Congreso "con el objeto de notificarle de la infracción de las leyes e instituciones de la provincia, y que deben fijarla hasta la promulgación de la Constitución"; denunció a continuación que el presidente de la República desconoció el carácter de capitán general del gobernador de la provincia y que procedió, en consecuencia, con ese desconocimiento, al poner las milicias de la provincia a disposición del gobierno de la república.
Buenos Aires no aceptaba la condición que le creaba la ley capital. Contra una intervención de Gallardo que defendió el proyecto rivadaviano, Moreno se levantó airado y calificó la ley capital como impolítica, fuera de tiempo, verdaderamente alarmante, ilusoria, mal combinada y mal pensada.
Por fin el proyecto fue aprobado por 25 votos contra 14 y el 4 de mayo de 1826 quedó convertido en ley:
Mientras se discutía la ley de la capital, llegaron al Congreso representaciones de los habitantes de la campaña; la encabezada por Gregorio Mani con 118 firmas y la de Mariano Ruiz con 255 se adherían al proyecto; la de E. Díaz Vélez y Juan Manuel de Rosas, con 373, y la de Juan N. Terrero con 92, y las tres encabezadas por Nicolás Anchorena con 63, 65 y 61 firmas se oponían al proyecto. Esa fue una de las causas de la oposición de Rosas a Rivadavia y de la caída de éste. El documento encabezado por Rosas exponía argumentos de carácter político y económico contra esa separación de la capital y la campaña. "¿Cómo podrá autorizar esto el Congreso constituyente, el mismo Congreso que está sintiendo en la actualidad las inmensas dificultades con que traban el establecimiento de una buena constitución las multiplicadas fracciones que se han erigido en provincias en el resto del Estado?"
En virtud de esa ley, Rivadavia decretó el 7 de marzo la cesación de los poderes ejecutivo y legislativo de la provincia de Buenos Aires.
Se encontraba Rivadavia autorizado para avanzar con su gobierno gracias a la ley de consolidación de la deuda pública y la hipoteca de la tierra fiscal de todo el país, contra la cual se levantó Manuel Moreno en defensa del patrimonio de las provincias; disponía de la ley capital, tenía el mando del ejército nacional y contaba con la ley del ejecutivo permanente; desde el 13 de marzo tendría, además, la nacionalización de las aduanas.