La mayoría de las provincias ya habían designado diputados al Congreso nacional para mediados de 1824; Santa Fe lo hizo después de instalado; La Rioja alegó que carecía de fondos para costear la diputación
En una de las salas de la casa de gobierno se hizo una reunión preparatoria el 27 de noviembre, con la asistencia de 19 diputados de los 33 electos; pero la primera sesión preparatoria oficial se hizo tan sólo el 6 de diciembre, presidida por el deán Gregorio Funes, el diputado más anciano, con Dalmacio Vélez Sarsfield como secretario, el diputado más joven, fueron encargados por primera vez dos taquígrafos de tomar las actas.
La composición inicial del Congreso fue la siguiente: ocho de los nueve diputados electos por Buenos Aires; uno por Córdoba; dos por Mendoza; dos por San Juan; tres por Santiago del Estero; dos por Tucumán; dos por Salta y dos por Entre Ríos; uno por Corrientes; uno por Jujuy, y uno por Misiones; Nicolás Anchorena, de Buenos Aires, no había querido incorporarse.
La tendencia federal estaba representada y era defendida por Manuel Dorrego, Manuel Moreno, Pedro Feliciano Cavia; los portavoces de los unitarios fueron Julián Segundo de Agüero y José Valentín Gómez. Se juzgó con unanimidad esta Asamblea como una de las más ilustradas dc la historia institucional argentina.
En las sesiones preparatorias, donde se discutió la representación en el Congreso de miembros del poder ejecutivo de la provincia, como Fernández de la Cruz y Manuel José García, objetada por Gorriti, al que se opuso Agüero. Gorriti llegó a decir que "si en la provincia de Salta se hubiese sabido que el Congreso se iba a organizar del modo que se prepara, no se hubiese prestado a ello".
Al entrar en discusión la fórmula del juramento, hubo ocasión de referirse a la cuestión religiosa, Julián Segundo de Agüero, sacerdote, abogó por una religión católica sin la protección directa del Estado.
Para presidente y vicepresidente definitivos del Congreso fueron votados Manuel Antonio Castro y Narciso Laprida; para la apertura solemne se fijó la fecha del 16 de diciembre de 1824; José Miguel Díaz Vélez y Alejo Villegas, los secretarios permanentes, eran ajenos al cuerpo.
En la sesión inaugural se hallaron presentes 22 diputados y ausentes 4.
El Congreso se declaró legislativo y constituyente y se lo denominó desde el comienzo Congreso general representante de las Provincias Unidas en Sud América.
Se le informó por el gobernador Las Heras y recibió la documentación pertinente sobre el desempeño por Buenos Aires, desde 1820, en interés de la Nación, de las relaciones con nacio-nes extranjeras y con los Estados independientes del continente americano; sobre el estado actual de las relaciones con las potencias europeas; sobre el conflicto latente con el Brasil y sobre la organización constitucional.
Constituido el Congreso, el gobierno de Buenos Aires no se consideró con atribuciones para desempeñar funciones ejecutivas en el orden nacional y urgió la constitución de un poder ejecutivo legítimo.
El Congreso se inaugura cuando una serie de provincias se hallan institucionalmente constituidas, con leyes de carácter constitucional o con constituciones, como: Santa Fe, Entre Ríos, Corrientes, Córdoba, Catamarca, Tucumán, Salta y Jujuy.
Se trataba, pues, de entidades de derecho público, y no de hecho, como ocurría en 1820, cuando se firmó el convenio de Pilar. Además, en torno a las autonomías provinciales se fueron creando intereses y opiniones. Los hombres ilustrados de Buenos Aires fueron ani-mados por la visión de una labor educativa para elevar el nivel de los pueblos analfabetos del interior; eran adalides del progreso y conocían mejor que los caudillos la situación europea, sus corrientes ideológicas, sus amenazas políticas. Pero el pueblo de las provincias seguía a sus hombres, a sus guías. Las dos tendencias, que se expresaron por las voces unitarismo y federalismo, se habían encontrado ya en pugna antes del Congreso de 1824-26, pero de las consecuencias del mismo se concluye que el unitarismo perdió la batalla entonces, a pesar de todos los esfuerzos posteriores por recuperar el terreno perdido.